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容量法測(cè)定甲醛中水分含量
1 前言
甲醛通常為無色氣體,有刺激性氣味。易溶于水和乙醚,水溶液濃度*可達(dá) 55% ,實(shí) 驗(yàn)室常規(guī)的試劑甲醛含量大約為 37%~40% ,通常加入 8%~14%的甲醇防止聚合,所以在甲 醛試劑生產(chǎn)過程中,為保證其溶液的穩(wěn)定性,需要控制好三者的配比,防止產(chǎn)生聚合現(xiàn)象, 由于水占得比例*,檢測(cè)水分的含量是控制其生產(chǎn)的有效方法。
采用容量法測(cè)定甲醛水分,能夠快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出甲醛的水分含量,為甲醛水分測(cè)定 提供準(zhǔn)確、高效的依據(jù)。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-V3卡爾費(fèi)休水分滴定儀(容量法),雙鉑電極,5mL 滴定單元。
2.2 試劑
卡爾.費(fèi)休滴定劑雙組份(醛酮)。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
通過水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入溶劑(醛酮)50mL 于滴定杯中,溶劑 需要沒過電極,設(shè)置好參數(shù)后,儀器開始預(yù)滴定,待儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí),點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣, 打開加料口橡膠塞,用針管將樣品加入滴定杯(差量法計(jì)算加入樣品質(zhì)量),立即蓋好橡膠 塞,點(diǎn)擊開始測(cè)定,用卡爾.費(fèi)休滴定劑(醛酮)滴定至終點(diǎn),輸入樣品的稱樣量,計(jì) 算樣品的水分含量。
3.2 儀器參數(shù)
攪拌速度:30% | 終點(diǎn): 80mv |
控制區(qū):400mv | 漂移值:50ug/min |
混合時(shí)間:30s | 終止類型:相對(duì)漂移停止 |
開始加液速率:較慢 | 結(jié)束體積: 10mL |
*加液速率:5mL/min | *小加液速率: 80uL/min |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品編號(hào) | 滴定液濃度 (mg/mL) | 取樣量 (g) | 滴定體積(mL) | 水分(%) |
RSD(%) |
1 |
3.012 | 0.06431 | 10.079 | 47.21 |
0.6521% |
2 | 0.05362 | 8.445 | 47.44 | ||
3 | 0.06483 | 10.108 | 46.96 | ||
4 | 0.06731 | 10.655 | 47.68 |
計(jì)算公式:
式中:
X --為樣品水分含量( % );
V1 --為滴定樣品時(shí)消耗的滴定液體積(mL ); m --為樣品稱樣量(g );
T --為滴定液的濃度(mg/mL)。
4.2 結(jié)論和討論
用 JH-V3卡爾費(fèi)休水分滴定儀(容量法)測(cè)定甲醛的水分,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,測(cè)得水分在 47%左右,測(cè)量 的數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,RSD 值在 0.6%左右,能夠準(zhǔn)確檢測(cè)甲醛含量。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T6283 化工產(chǎn)品中水分的測(cè)定 卡爾.費(fèi)休法(通用方法).[S]